ما هو قياس السعرات الحرارية التفاضلية الماسحة؟
ZL-3047A قياس السعرات الحرارية التفاضلية الماسحة (DSC) هي تقنية تحليلية تستخدم لقياس الحرارة المنبعثة أو الممتصة بواسطة عينة أثناء التسخين أو التبريد على مدى نطاق درجة حرارة محدد. بالإضافة إلى تحديد الخصائص الحرارية للمواد، يتم استخدام DSC أيضًا لتحديد درجات الحرارة التي تحدث عندها انتقالات الطور المحددة، بما في ذلك درجة حرارة التحول الزجاجي، والذوبان، وأحداث التبلور.
لإجراء تجربة قياس السعرات الحرارية التفاضلية الماسحة، يلزم وجود جهاز يمكنه توفير نطاق درجة الحرارة اللازم للاختبار ومراقبة التغيرات في درجة الحرارة وتدفق الحرارة بدقة.
يتكون جهاز DSC لتدفق الحرارة من فرن يتم فيه وضع العينة والمادة المرجعية. يتم تغليف العينة في مقلاة معدنية (عادةً الألومنيوم)، بينما تكون المادة المرجعية عادةً مقلاة فارغة. يتم تسخين أو تبريد الفرن، ولوحظت خصائص تدفق الحرارة أثناء تغيرها مع درجة الحرارة. يمكن تحديد معلومات تدفق الحرارة الكمية من فرق درجة الحرارة المقاس بين العينة والمرجع.
بعد كل هذا الحديث الفني، قد لا تزال تتساءل - ما هو بالضبط DSC؟ اليوم، دعنا نكسرها بلغة بسيطة لفهم مبدأها الأساسي.
بمعنى آخر، يحتوي جهاز DSC على مقلاتين بالداخل:
• واحدة تحمل عينتك
• بينما الأخرى تحمل مادة مرجعية" (عادةً بوتقة خاملة وفارغة لا تخضع لأي تغييرات حرارية).
إليك السبب:
تخيل أنك تطبخ وتريد اكتشاف ما إذا كان هناك شيء ما في المقلاة يتغير (مثل قلي شريحة لحم). لديك:
المقلاة أ: تحتوي على عينتك (على سبيل المثال، شريحة لحم)
المقلاة ب: فارغة (فقط المقلاة)
تقوم بتسخين كلتا المقالتين بشكل متطابق على مواقد منفصلة ولكن متطابقة.
إذا كنت تراقب المقلاة أ فقط:
ترى درجة حرارتها ترتفع، لكنك لا تستطيع أن تخبر:
هل المقلاة نفسها تمتص الحرارة؟
هل شريحة اللحم تطبخ (تفاعل ماص للحرارة)؟
أم أنها مجرد تقلب في طاقة الموقد؟
→ لا تتعلم شيئًا عن سلوك شريحة اللحم بمفردها!
ولكن إذا قارنت المقلاة أ مقابل المقلاة ب:
عندما تسخن المقلاة أ ببطء (لأن شريحة اللحم تمتص الحرارة للطهي) بينما تسخن المقلاة ب بشكل طبيعي → تدرك:
"آها! هناك شيء ما في المقلاة أ يمتص الحرارة - إنه يخضع لتغيير فيزيائي (مثل الذوبان أو التحول الزجاجي)!"
هذا هو مبدأ "التفاضل":
أنت لا تقيس الحرارة المطلقة في المقلاة أ—أنت تتعقب فرق تدفق الحرارة بين المقلاة أ والمقلاة ب.
| نوع المادة | تطبيقات DSC الأساسية | المعلمات الشائعة |
|
الألياف (مثل ألياف البوليستر والنايلون) |
- تحليل سلوك التبلور (التبلور) - تقييم مدى كفاية المعالجة الحرارية/عمليات ما بعد الغزل - التحقق من الاتساق بين الدفعات |
Tg، Tm، ذروة التبلور البارد، التبلور |
|
الأفلام (مثل أفلام BOPP و PET) |
- دراسة اختلافات السلوك الحراري قبل/بعد التمدد ثنائي المحور - تحليل توزيع نقطة الانصهار (الكشف عن الأطوار متعددة الأشكال) - التحقيق في العلاقة بين قابلية الختم الحراري والتبلور |
Tg، Tm، التبلور، عرض ذروة الانصهار |
|
البلاستيك العام (مثل PP و PE و ABS) |
- تحديد نسبة البلورية/غير المتبلورة - تحديد أنواع المواد الخام (Tg/Tm كـ "بصمات الأصابع") - تقييم تأثيرات المزج/التعديل |
Tg، Tm، ΔH (الانصهار)، ΔH (التبلور) |
|
المواد اللاصقة (مثل الإيبوكسي و PUR) |
- تقييم درجة التفاعل/المعالجة - تحليل كثافة التشابك المتقاطع - التمييز بين الأنواع الحرارية والبلاستيكية والتفاعلية - قياس Tg للتنبؤ بنطاق درجة حرارة الخدمة |
Tg، الذروة الطاردة للحرارة، حرارة التفاعل المتبقية |
|
المطاط (مثل EPDM و SBR والسيليكون) |
- ربط Tg بالأداء الديناميكي - تقييم تغييرات كثافة التشابك المتقاطع |
Tg، تحول Tg، آثار التاريخ الحراري |
الشكل التالي هو منحنى DSC نموذجي يوضح أربعة أنواع من التحولات:
معامل درجة الحرارة هو →
Ⅰ بالنسبة للتحول الثانوي، فهو تغيير في الخط الأفقي الأساسي
Ⅱ بالنسبة لذروة امتصاص الحرارة، فإنه ناتج عن الذوبان أو انتقال الذوبان للعينة الاختبارية
Ⅲ بالنسبة لذروة امتصاص الحرارة، فإنه ناتج عن تفاعل التحلل أو الانشطار للعينة الاختبارية
Ⅳ هي الذروة الخارجية للحرارة، وهي نتيجة لانتقال الطور البلوري للعينة
تفسير محاور رسم DSC البياني
المحور السيني (المحور الأفقي)
يمثل: درجة الحرارة
الوحدة: درجة مئوية (°C)
الشرح: مباشر – يوضح منحدر درجة الحرارة أثناء التسخين/التبريد.
المحور الصادي (المحور الرأسي)
يمثل: تدفق الحرارة (يسمى أيضًا قدرة الحرارة)
الوحدة: ميلي واط (mW)
الشرح الرئيسي:
المحور الصادي لا يظهر درجة الحرارة أو إجمالي الطاقة.
إنه يقيس فرق تدفق الحرارة بين العينة والمقلاة المرجعية للحفاظ على نفس معدل التسخين.
مثال:
إذا قرأ DSC تدفق الحرارة = 8 ميلي واط، فهذا يعني:
العينة تمتص الحرارة (ماص للحرارة).
يوفر الجهاز 0.008 J/s إضافية للعينة (مقابل المرجع) للحفاظ على تسخين كليهما بنفس المعدل.
المنحدر (معدل تغير تدفق الحرارة)
التعريف: مدى سرعة تغير تدفق الحرارة لكل وحدة درجة حرارة/وقت.
التفسير:
منحدر صاعد أكثر انحدارًا → يتسارع امتصاص الحرارة (على سبيل المثال، الذوبان المفاجئ).
منحدر مسطح → تتغير تدفق الحرارة تدريجيًا.
منحدر هابط أكثر انحدارًا → تزداد انبعاث الحرارة (على سبيل المثال، يبدأ التفاعل الطارد للحرارة).
ملاحظة: الاتجاه "الإيجابي" أو "السلبي" للذروات على منحنى DSC ليس مطلقًا — يعتمد على إعداد اتجاه تدفق الحرارة للجهاز.
فيما يلي بعض المعايير الدولية التي يتوافق معها DSC.
| رقم قياسي | نطاق التطبيق | المحتوى الرئيسي |
| ISO 11357 | اختبار DSC للبلاستيك | التحول الزجاجي (Tg)، الذوبان (Tm)، التبلور، الاستقرار التأكسدي |
| ASTM E967 | معايرة درجة حرارة DSC | معايرة درجة الحرارة باستخدام المواد المرجعية (مثل الإنديوم والزنك) |
| ASTM E968 | معايرة تدفق الحرارة DSC | معايرة إشارة تدفق الحرارة عبر إنثالبي الذوبان |
| JIS K 7121 | المعيار الصناعي الياباني (ما يعادل ISO 11357) | الطرق الأساسية للتحليل الحراري للبلاستيك |
البوليمرات
ISO 11357-3: قياس التبلور
ASTM D3418: درجات حرارة الإنصهار/التبلور والإنثالبي
ASTM D7426: تحليل Tg للمطاط
المستحضرات الصيدلانية
USP <891>: التحقق من التحليل الحراري
ICH Q6A: الكشف عن تعدد الأشكال (DSC هي الطريقة الأساسية)
المعادن
ASTM E794: تحديد نقطة انصهار المعدن
ISO 17851: سلوك الأكسدة
طرق متخصصة
| قياسي | نوع الاختبار | مثال على التطبيق |
|---|---|---|
| ISO 11357-6 | وقت الحث على الأكسدة (OIT) | استقرار أنابيب البولي إيثيلين |
| ASTM D3895 | اختبار OIT للبولي أوليفين | فعالية المضافات |
| ISO 11357-4 | قياس السعة الحرارية | المواد المركبة |
المعايرة والتحقق من الصحة
ISO 11357-1: معايرة DSC الأساسية
ASTM E2716: إجراءات التحقق من صحة البيانات
NIST SRM 720: معيار السعة الحرارية الياقوتية
اتصل شخص: Ms. Fiona Zhong
الهاتف :: +86 135 3248 7540
الفاكس: 86-0769-3365-7986
